Mnoho pevných materiálů určených ke každodennímu použití se zpracovává v tekutém stavu taveniny. Zatímco u většiny polymerů se procesy tavení odehrávají při teplotách několika set stupňů celsia, pro ostatní materiály, jako například kovy, skla, strusky, keramiku nebo čediče vyžadují teploty nad 1 000 °C. Viskozita těchto druhů materiálů v tavenině je důležitým parametrem optimalizace procesů a také zajištění vysoké kvality finálních produktů.
Takováto měření lze provést pomocí vysokoteplotního reometru FRS 1600. Systém je kombinací reometru a laboratorní pícky pro zajištění měření absolutní viskozity tavenin při teplotách do 1 600 °C. Aplikační rozsah pokrývá taveniny kovů, strusek, skla, keramických materiálů, lávy a čedičů.
USPOŘÁDÁDNÍ FRS 1600
Vysokoteplotní reometr FRS1600 sestává z laboratorní pícky (Carbolite STF16/180) a hlavy reometru se vzduchovými ložisky (DSR). Z důvodu provozu při vysokých teplotách je elektronika přístroje chráněna proti přehřátí systémem chlazení vzduchem i vodou. Pneumatický systém pro přesné nastavení pozice měřeného vzorku a měřicího systému společně s krokovým motorem zajišťuje jednoduchou manipulaci.
Software používaný k řízení standardních reometrů Anton Paar slouží k řízení hlavy reometru i pícky. Nabízí flexibilní programování experimentů v rotačním i oscilačním módu a velmi komfortní a intuitivní práci s daty. Naměřené hodnoty a výsledky následných analýz jsou zobrazeny v grafech a tabulkách, které je možné individuálně nastavit.
Celý kompaktní systém je umístěn do ochranné klece zajišťující bezpečnou práci v průběhu
celého měření. Přístroj lze využít pro testy v souladu s ASTM C1276.
SPECIFIKACE SYSTÉMU FRS 1600
Pícka
Teplotní rozsah: 300 °C to 1 600 °C.
Celková délka ohřevné trubice: 600 mm
Temperovaná část ohřevné trubice: 180 mm
Konstantní teplota (+/– 5 °C) v délce 80 mm ohřevné trubice
Hlava reometru
Min. torze 100 μNm (bez FRS: 10 nNm)
Max. torze: 200 mNm
Max. rychlost: 300 rpm
Pro pohodlné čištění chlazení, stejně jako dávkování vzorku lze pícku posunout do parkovací pozice.
V závislosti na rozsahu viskozity testovaných vzorků se používají měřicí systémy koaxiálních válců různých rozměrů, geometrií a materiálů. Standardními měřicími systémy pro vysoce viskózní materiály, jakými jsou například taveniny skla, láva a čediče, jsou kelímky o průměru 30 mm a výšce 60 mm kombinované s měřicím válcem o průměru 11,4 mm a délce 30 mm. Alternativně lze použít měřicí válce s průměrem 15 mm a délkou 20 mm pro případ požadavku menší měřicí štěrbiny anebo menšího množství vzorku. Větší kelímky (průměr 30 mm, výška 80 mm a 130 mm) se používají pro prášky a objemné vzorky s větším objemem v pevném stavu.
Pro nízkoviskózní vzorky se používají větší měřicí válce o průměru 20 mm, 25 mm nebo 27,6 mm, viz obr. 5. Jako měřicí kelímky jsou k dispozici standardní velikosti o průměru 30 mm a délce 60 mm, respektive jejich XL a XXL verze.
Standardně využívaným materiálem pro měřicí systémy je Al2O3 nebo uhlík. S ohledem na požadavky aplikace je možné na míru zkonstruovat měřicí systémy o jiných rozměrech a vyrobené z jiných materiálů.
PŘÍKLADY MĚŘENÍ
Rotační testy: Měření vzorku standardního skla dle NIST 717a při T = 1 106 °C
Za účelem vyhodnocení účinnosti vysokoteplotního reometru FRS 1600 byl proveden rotační test vzorku standardního skla NIST 717a. K testování byl použitý měřicí systém koaxiálních válců (měřicí válec o průměru 15 mm a měřicí kelímek pr. 30 mm) vyrobený z Al2O3.
Měření probíhalo v rozsahu smykové rychlosti 0,1 až 100 s-1, na logaritmické škále s 21 měřicími body. Doba trvání bodu měření se logaritmicky měnila v rozsahu 30 až 5 s. Podle očekávání ukazuje vzorek skla v tavenině newtonovské vlastnosti. Při opakování měření lze pozorovat velmi dobrou reprodukovatelnost naměřených hodnot.
Naměřená hodnota viskozity vzorku NIST 717a při teplotě 1 106 °C byla 495 Pas. Certifikovaná hodnota viskozity je 560 Pas. Přípustné horní a spodní limity jsou 760,7 Pas, resp. 418,7 Pas. Experimentálně naměřená hodnota tedy leží uvnitř intervalu certifikovaných limitních hodnot.
Teplotní testy: Stanovení bodu měknutí / tání ohřevem vzorku vulkanické horniny
Před začátkem měření je nejprve nutné s prázdným kelímkem nastavit nulovou štěrbinu při teplotě místnosti. V dalším kroku se naplní měřicí kelímek vzorkem a měřicí systém se spustí směrem dolů na vzorek až po dosažení hodnoty normálové síly FN = 3 N. Po dosažení tohoto bodu je možné spustit fázi ohřevu. V průběhu ohřevu se permanentně monitoruje měřicí štěrbina; v okamžiku začátku měknutí/tavení vzorku se díky aplikované normálové síle začne štěrbina zmenšovat. Tato procedura přináší první informaci o bodu měknutí/tavení. Nicméně, aby bylo možné získat přesné výsledky, musí být rychlost ohřevu dostatečně nízká a zajišťující tak dostatek času na ustavení teplotní rovnováhy ve vzorku.
V prvním intervalu testu se za současného ohřevu na teplotu 1 400 °C aplikuje na vzorek konstantní normálová síla 3 N. V okamžiku, kdy vzorek začíná měknout se štěrbina zmenší (v případě tohoto vzorku při cca 1 160 °C). Po roztavení vzorku a dosažení požadované pozice měřicího systému (zde štěrbina 13 mm) spouští program automaticky druhý interval: na vzorek působí konstantní smyková rychlost 5 s-1, zatím co normálová síla se již nemonitoruje.
Rotační testy: Viskozitní křivky skla měřené při různých teplotách
Pro vyšetřování vlastností při různých teplotách a současně verifikaci reprodukovatelnosti měření byly naměřeny viskozitní křivky vzorku skla. Měření probíhalo v rozsahu smykové rychlosti od 0,1 s-1 do 100 s-1 na logaritmické škále se 16 body a trvání bodu měření 10 s. Všechny viskozitní křivky vykazují newtonovské chování s dobře reprodukovatelnými výsledky, viz obr. 8.
Oscilační testy: frequency a amplitude sweep vzorku vulkanické horniny
Testy amplitude sweep, viz příklad níže, byly provedeny při teplotě 1 400 °C, 1 300 °C a 1 200 °C. Deformace (strain) byla nastavena v intervalu 1 až 1 000 % s 5 body v každé dekádě, při konstantní úhlové frekvenci ω = 1 rad/s. Jak lze vidět na obrázku 9, výsledky mají dobrou reprodukovatelnost, zde pro T = 1 400 °C.
V případě newtonovských vlastností lze hodnoty elastického modulu (elastická komponenta) zanedbat, jelikož byly o tři řády nižší, tedy G' = 0. Proto se hodnoty komplexního modulu rovnají hodnotám ztrátového modulu; tedy |G*| = G". Jelikož je |G*| = |h*| / ω a ω = 1 rad/s, ztrátový modul G" v [Pa] vykazuje stejné hodnoty jako |h*| v [Pas], viz obrázek 9.
POROVNÁNÍ TEPLOTNÍCH TESTŮ VZORKU SKLA V OSCILAČNÍM A ROTAČNÍM MÓDU
Křivky chlazení v rotačním módu byly porovnány s výsledky získanými z oscilačních testů. Pro rotační test byla zvolena konstantní smyková rychlost 10 s-1. V případě oscilace bylo měření provedeno při deformaci 10 % a konstantní úhlové rychlosti 1 rad/s. Oba testy byly provedeny při rychlosti ochlazování 5 K/min. Výsledky získané z obou testů vykazují stejný trend viskozitní funkce.
Kombinace reometru s vysokoteplotní píckou FRS 1600 je velmi užitečný nástroj pro vyšetřování reologických vlastností vzorků při vyšších teplotách.
Poskytuje možnost provádění standardních reologických testů současně při ohřevu materiálu až na 1 600 °C.
Při měření v širokém teplotním rozsahu je nutné věnovat zvláštní pozornost ustavení teplotní rovnováhy vzorku v průběhu procesu ohřevu i chlazení. K zajištění přesných výsledků by měly být definovány dostatečně dlouhé intervaly čekání současně s nízkými rychlostmi chlazení nebo ohřevu, aby materiál vzorku mohl účinně reagovat na provedené teplotní změny. Samozřejmostí je správná příprava vzorku zajišťující požadovanou reprodukovatelnost výsledků. Prezentované výsledky měření velmi dobře demonstrují využitelnost FRS 1600 pro uvedené aplikační využití.
TEXT PATRICK HEYER, LOREDANA MIRELA POP, MARTINA VILIMOVSKÁ FOTO ANTON PAAR
