Moderní mechanické testování povrchu povlaků

Před uvedením těchto povlaků do reálných podmínek je nutné nejprve provést měření jejich odolnosti proti opotřebení a abrazi a současně i tvrdosti a adhezi. Existuje několik testů si­mulujících reálné provozní podmínky, které jsou pro koncového uživate­le naprosto zásadní.

Nová generace povlaků odolných vůči extrémní míře opotřebení a abra­ze nicméně vykazuje tak vysokou odolnost, že výsledky běžných tribo­logických testů v uspořádání pin-on-disk vykazují extrémně nízké nebo téměř neměřitelné opotřebení. Pro účinné tribologické testování a sta­novení odolnosti vůči opotřebení nových tvrdých povlaků je tedy napros­to zásadní určení rozumného souboru teplot místnosti a parametrů vy­sokoteplotních testů odolnosti.

Tento aplikační list demonstruje opodstatněnost využití vysokoteplotní­ho tribometru Anton Paar THT800 pro tribologické testy nových typů tvrdých povlaků. Měření byla prováděna na AlTiN, nanostrukturním ni­tridovém povlaku na bázi AlCr a oxynitridovém povlaku. Všechny povla­ky byly naneseny s použitím průmyslových rotačních katod obloukovým PVD procesem na plátky tmeleného karbidu (WC-Co) o průměru 50 mm a tloušťce 10 mm. Dusík v povlaku byl progresivně substituován kyslíkem do 99 at. procent za účelem vytvoření oxynitridové struktury schopné eliminovat oxidaci povlaku při vysokých teplotách. Tento nový typ oxy­nitridových tvrdých povlaků je známý svou odolností vůči extrémně vy­sokým teplotám při suchém mletí a otáčení vysoko pevných materiálů za současného zachování vysoké míry odolnosti. Nicméně charakteriza­ce jejich odolnosti vůči opotřebení běžnými tribologickými testy se uká­zala jako velmi obtížná a z toho důvodu bylo zapotřebí vytvořit nové tes­tovací metody.

Nejmodernější vysokoteplotní pin-on-disk tribometr THT 800 Tester byl použitý v přípravném testování se záměrem získat rozumnou sadu paramentů, které by vedly k měřitelnému opotřebení povlaků. Stejný pří­stroj byl následně použitý k systematické charakterizaci odolnosti vůči opotřebení těchto nových, extrémně rezistentních povlaků.

Byly provedeny testy pin-on-disk v délce až ~4 hodin při teplotách do 800 °C s následnou analýzou pro kvantifikaci odolnosti vůči opotře­bení povlaků. Tribometry pin-on-disk Anton Paar THT800 (a taktéž THT1000 s rozsahem do 1 000 °C) jsou vybaveny automatickým rame­nem, které umožňuje automatické spuštění měření při dosažení poža­dované teploty testu. Pomocí dvojitého LVDT senzoru na každé straně automatického ramene byla měřena tangenciální (třecí) síla tak, aby se na její měření eliminoval vliv teploty. Tribometr je účinně chlazený vo­dou v uzavřené smyčce nezávisle na chladicím okruhu. Systém má něko­lik bezpečnostních prvků zajišťujících bezproblémovou funkci, mezi ji­ným ochranu před přehřátím a selháním funkce chladicího okruhu.

MATERIÁLY A TESTOVACÍ TRIBOLOGICKÉ PARAMETRY PIN-ON-DISK

Ochranné povlaky byly aplikovány pomocí technologie π Technology: LARC Lateral- a CERC Central Rotating Arc Cathodes v depozičním sys­tému vyvinutém v Platit AG (Selzach, Švýcarsko). Nitridové a oxynitrido­vé povlaky byly naneseny v N2/O2 atmosféře a napětí -30 V až -100 V s po­užitím středních frekvencí. Depozice byla provedena při 550 °C na plátky tmeleného karbidu o průměru 50 mm a tloušťce 10 mm.

Multivrstva (dle obr. 2) byla složena z adhezní vrstvy, pufrové vrstvy (re­sp. vrstev) a funkčního povlaku. Funkční (povrchová) vrstva, zásadní z pohledu vlastností otěru, byl AlTiN povlak, AlCrN nitridový povlak a AlCrON oxynitridový povlak. Tloušťka celého povlakového systému byla ~5 mm.

Tribologické testy pin-on-disk byly provedeny na tribometru Anton Paar THT800 (obr. 3) při teplotách 24 °C (teplota místnosti), 600 °C a 800 °C. Předběžné testy ukázaly, že použití normálového zatížení 7 N (10 N u tes­tů při 24 °C), aluminium oxid kuličky s průměrem 6 mm jako protitěle­sa a lineární rychlost 20 cm/s vede k měřitelnému opotřebení na většině povlaků. Otěrová stopa na vzorku, stejně jako worn cup na alumini­umoxidové kuličce byly prověřeny optickým mikroskopem za účelem po­zorování morfologie stopy otěru a měření průměru worn cup na alumi­niumoxidové kuličce.

Tribologické testy byly prováděny ve 32 000 cyklech v případě povlaků s nižší odolností proti otěru a až 40 000 cyklech v případě povlaků s vyšší odolností. V závislosti na průměru otěrové stopy testy trvaly celkem ~120 a ~240 minut. Dlouhotrvající testy pin-on-disk bylo nutné použít z dů­vodu modelace co možná nejvíce reálných podmínek trvání mletí/řezá­ní. Výkon vysokoteplotního tribometru, který velmi dobře odolává tak vysokým teplotám po velmi dlouhou dobu byl pro tento typ měření na­prosto zásadní.

VÝSLEDKY TRIBOLOGICKÝCH TESTŮ PIN-ON-DISK:

Koeficient tření

Jedním z hlavních výstupů tribologických testů pin-on-disk je koeficient tření (CoF). Tento koeficient je nejen přímo úměrný třecí síle vznikají­cí mezi dvěma po sobě klouzajícími tělesy, ale současně indikuje kvalitu vzájemného kontaktu obou těles. Je-li koeficient tření stabilní, zůstáva­jí oba materiály většinou relativně nedotčené a vykazují dobrou odolnost vůči otěru. Na druhé straně však, pokud dochází k zásadním změnám ko­eficientu tření, většinou je detekována vyšší míra opotřebení. V případě testovaných povlaků byl CoF při teplotě místnosti velmi stabilní u všech vzorků, zatím co rozdíly CoF se se stoupající teplotou zvětšovaly u větši­ny vzorků s výjimkou oxynitridových povlaků.

Podle těchto výsledků AlTIN a AlCrN obstály dobře při teplotě místnos­ti, zatím co se změny koeficientu tření těchto dvou povlaků zvýšily při 600 °C a 800 °C, což je indikací jejich značného poškození.

Povlak AlCrON obstál dobře až do 600 °C a jeho CoF byl velmi stabilní a vykazoval konzistentní hodnoty ~0.5 v rozsahu od teploty místnosti až do 800 °C. Slabý pokles koeficientu tření při 800 °C může být výsledkem formování ochranné vrstvy nebo tribofilmu v důsledku kontaktu s proti­tělesem při vysoké teplotě.

ODOLNOST VŮČI OPOTŘEBENÍ A RYCHLOST OPOTŘEBENÍ

Rychlost opotřebení je měřítkem odolnosti vůči opotřebení materiá­lu v testu pin-on-disk. Kontakt statického protitělesa (aluminiumoxido­vá kulička) s rotujícím vzorkem generuje poškození povlaku, které vede k odstraňování materiálu a opotřebení vrstvy. Opotřebení lze kvantifiko­vat jako objem materiálu odstraněného ze vzorku – tento objem lze vypo­čítat pro obě tělesa, jak rotující vzorek, tak statické protitěleso (alumini­umoxidovou kuličku). Rychlost opotřebení je definována jako objemová ztráta standardizovaná aplikovanou zátěží a testovací vzdáleností. Jed­notka rychlosti opotřebení je tedy m3/m/N = m2/N. Objem materiálu odebraného ze vzorku se získá měřením profilu stopy opotřebení pomo­cí povrchového profiloměru. V našem případě byl použitý profilometr Taylor Hobson a na každém vzorku bylo provedeno nejméně šest měře­ní otěrové stopy (viz obr. 5). Rychlost opotřebení byla vypočtena z násle­dující rovnice:

kde V je objem odebraného materiálu, d je celková testovací vzdálenost a P je aplikovaná zátěž. V některých případech lze pozorovat nárůst mate­riálu: místo (nebo současně s) odstraňováním materiálu byla pozorována akumulace materiálu na povrchu vzorku. Odpovídající měření bylo ozna­čeno jako rychlost nárůstu a také byla k výpočtu nárůstu použita stejná rovnice (1) s V jako objemem akumulovaného materiálu.

Rychlost opotřebení při teplotě místnosti byla u všech povlaků, s výjim­kou AlTiN, neměřitelná. Tento výsledek byl v souladu s malou změnou CoF všech povlaků s výjimkou AlTiN.

Nicméně, při teplotě 600 °C AlTIN vykazoval vysokou rychlost opotřebe­ní a také povlak AlCrN vykazoval vyšší rychlost než při teplotě místnos­ti. Rychlost opotřebení AlCrON při 600 °C byla stále velmi nízká. Avšak při 800 °C vykazovaly oba vzorky, jak AlTiN, tak AlCrN značné poškození. Pouze povlak AlCrON zůstal při 800 °C relativně nedotčený.

Povlak AlTiN vykazoval nižší rychlost opotřebení při 800 °C než při 600 °C a teplotě místnosti (obr. 6). Profily otěrové stopy v některých čás­tech na povlacích AlTiN a AlCrN při 800 °C také nevykazovaly typické profily výrazného opotřebení, ale spíše impozantní materiálový nárůst. Obrázek 6 ukazuje relativně nízkou rychlost opotřebení povlaku AlTiN při 800 °C; nicméně, rychlost nárůstu na těchto vzorcích byla velmi vy­soká. Nízká rychlost opotřebení (tj. velmi mělká otěrová stopa) a vysoká rychlost nárůstu (tj. velký nárůst) při 800 °C na vzorcích AlTiN byly pod­robeny dalším studiím na skenovacím elektronickém mikroskopu (SEM), RTG Energy Dispersive Analysis (EDX).

Tyto metody byly použity na vzorku AlTiN po vysokoteplotních tes­tech (800 °C) k objasnění mechanizmu nízké rychlosti opotřebení a vy­soké rychlosti nárůstu. Po sérii pozorování povrchu otěrové stopy tohoto vzorku na SEM bylo zjištěno, že povlak selhal především díky prolomení kompaktnosti a delaminaci (viz obr. 8). V důsledku toho došlo k expozici substrátu a oxidaci Co složky v materiálu substrátu WC-Co.

Nárůst Co oxidu poté vedla k tvorbě nárůstu v otěrové stopě (viz obr. 7 a 8). EDX analýza také potvrdila přítomnost Co oxidu v otěrové stopě. Zjevně nízké hodnoty rychlosti opotřebení, jak byly vypočteny z měření povrchového profilometru, proto souvisely s oxidací substrátu. Rychlost nárůstu byla nejvyšší na povlaku TiAlN při 600 °C a 800 °C.

Na druhé straně, nově vyvinutý povlak AlCrON vykázal při 600 °C a 800 °C pouze nepatrné opotřebení s velmi malými stopami interakce s aluminiumoxidovým protitělesem. SEM pozorování otěrové stopy na povlaku AlCrON oxynitridu odhalilo malé poškození povlaku (stejně ja­ko aluminiumoxidové kuličky). EDX analýza v otěrové stopě neprokázala žádné stopy prvků podložných materiálů, což potvrdilo velmi dobrou in­tegritu a odolnost vůči opotřebení tohoto typu oxynitridového povlaku.

OPOTŘEBENÍ KULIČKY

U většiny měření pin-on-disk je praktické kvantifikovat také opotřebení statického protitělesa. V našem případě byla jako statické protitěleso po­užita aluminiumoxidová kulička o průměru 6 mm; rychlost opotřebení této kuličky byla vypočtena jako objem odstraněného vrchlíku, norma­lizováno vzdáleností a aplikovanou zátěží. Rychlost otěru kuličky se zvy­šovala se zvyšující se teplotou u AlTiN a AlCrN, zatím co v případě povla­ku AlCrON zůstala velmi nízká. Tento výsledek je ve velmi dobré shodě s rychlostmi opotřebení (a nárůstu) povlaků a současně potvrzuje velmi dobrou odolnost vůči otěru povlaku AlCrON.

ZÁVĚR

Tato práce prezentuje použití vysokoteplotního pin-on-disk tribobe­metru THT800 k charakterizaci nových typů tvrdých povlaků designo­vaných pro použití při vysokých teplotách. Tribometr THT800 je pře­devším vhodný pro určení sady testovacích parametrů umožňujících ohodnocení AlCrON povlaku společně s dalšími typy. Díky duálnímu LVDT měření tangenciální síly a robustní konstrukci přístroje je možné spolehlivě měřit koeficient tření dokonce i při experimentech přesahu­jících dobu čtyř hodin. Testy potvrdily velmi dobrou odolnost vůči opo­třebení a oxidační rezistenci AlCrON povlaku při teplotách do 800 °C. Zároveň se také pin-on-disk tribobemetr THT800 ukázal jako nepo­stradatelný nástroj pro charakterizaci vysokoteplotních tribologických vlastností tvrdých povlaků.

TEXT/FOTO JIŘÍ NOHAVA, MARTINA VILIMOVSKÁ, ANTON PAAR; MARCUS MORSTEIN, PASCAL DESSARZIN, PLATIT