titČlánok sa zaoberá skúmaním mikroštruktúry zvarových spojov Ti Grade 2 vyhotovených diskovým laserom Trudisk 4002. Pri vyhotovovaní tupých zvarových spojov sa použila ochranná atmosféra (OA) Ar + 30 % obj. He. Vlastnosti zvarových spojov boli vyhodnocované pomocou svetelnej a elektrónovej mikroskopie. Vo zvarovom kove boli pozorované acikulárne zrná α-fázy, resp. boli pozorované oblasti, kde mal zvarový kov jemnozrnnú polyedrickú štruktúru. Bola zaznamenaná zvýšená hustota dislokačných slučiek, ako aj zvýšená hustota dislokácií v porovnaní so základným materiálom.


Zváranie laserom je tavný proces spájania materiálov, ktorý využíva sálavú energiu na ohrev a roztavenie základných materiálov, ktoré sa majú spojiť [1]. Najmä laser s jednoduchým režimom s veľmi malými rozmermi laserovej stopy poskytuje vysokú intenzitu a umožňuje hlbokú penetráciu kovových materiálov [2]. Laserové zváranie je sľubným procesom spájania kovov vďaka vysokej hustote energie, úzkej zvarovej húsenice a tepelne ovplyvnenej oblasti, hlbokej penetrácie a vysokej rýchlosti ochladzovania [3]. Teplom ovplyvnená oblasť je zvyčajne oveľa užšia ako pri iných konvenčných technológiách zvárania [4].
Laserové zváranie sa považuje za alternatívu oproti tradičným technológiám zvárania plechov z titánu a jeho zliatin pre priemyselné aplikácie a systémy. Zvláštnymi výhodami tohto spôsobu je zvýšená hĺbka penetrácie a zníženie možných defektov zvárania a tepelne ovplyvnenej zóny v porovnaní s TIG alebo so zváraním s plazmovým oblúkom, čo má za následok zvýšenie mechanických vlastností zváraných konštrukcií. Inou inovatívnou metódou zvárania s vysoko koncentrovaným zdrojom energie je elektrónový lúč, ale táto technika má nevýhodu, že je potrebné vákuum. Okrem toho, proces zahŕňa emisiu röntgenových lúčov [5].
Ľahké kovy a ich zliatiny sú dôležitými stavebnými materiálmi s vysokým pomerom pevnosti k hmotnosti [6]. Vzhľadom na rastúce obavy v súvislosti s výzvami v oblasti energetiky a životného prostredia do dnešného dňa bolo vyvinuté značné úsilie o minimalizáciu spotreby paliva a emisií výfukových plynov v automobilovom a leteckom priemysle po celom svete. Niekoľko autorov uviedlo, že zníženie hmotnosti komponentov spotrebúvajúcich energiu s ľahkými konštrukčnými materiálmi, ako je Ti, Mg a Al sa považuje za sľubný prístup k dosiahnutiu tohto cieľa [7-10].

Experiment
Charakteristika materiálu
Ako experimentálny materiál bol použitý komerčne čistý titán Grade 2. Hrúbka základného materiálu bola 2 mm. Pomocou diskového lasera sa vyhotovili tupé zvarové spoje. Chemické zloženie základného materiálu a jeho mechanické vlastnosti sú uvedené v tab. 1 a 2.

tab1

Laserové zariadenie a parametre zvárania
Zvary boli vyhotovené v kontinuálnom režime zvárania pomocou diskového lasera TruDisk 4002 s maximálnym výkonom laserového lúča 2 kW. Vlnová dĺžka laserového lúča je 1,03 μm a kvalita lúča (BPP) 8 mm mrad. Laserový lúč bol privádzaný do fokusačnej optiky BEO D70 pomocou optického kábla s priemerom 200 μm. Taktiež aj veľkosť stopy lúča na povrchu základného materiálu bola 200 μm. Ohnisková vzdialenosť bola 200 mm. Fokusačnú optiku niesol 6 angulárny priemyselný robot Fanuc M-710iC/50. Parametre zvárania sú uvedené v tab. 3.

tab3

Výsledky
Povrchy a korene zvarových spojov
Povrchy a korene zvarových spojov Ti Grade 2 sú uvedené na obr. 1(a) až (f). Na obr. 1(a) a (b) je zobrazený povrch a koreň zvarového spoja vyhotoveného pri prietokovom množstve OA 30 l/min. Zvarová húsenica má pravidelný tvar bez prítomnosti rozstreku. Koreň zvaru je taktiež pravidelný s prítomnosťou oxidácie. Obr. 1(c) a (d) dokumentuje spoj vyhotovený pri prietoku OA 15 l/min. Zvarová húsenica ani koreň nevykazuje pravidelnú šírku v porovnaní s predchádzajúcim prípadom. V koreni je viditeľná prítomnosť oxidácie. Posledný spoj, ktorý bol vyhotovený bez použitia OA, je uvedený na obr. 1 (e) a (f). Ako je vidieť z obrázka povrch zvarového spoja je preliačený a zoxidovaný. Jeho koreň je prepadnutý a tiež zoxidovaný.

Obr 1 Povrch a koreň zvarových spojov
Obr. 1: Povrch a koreň zvarových spojov (a-b): 30 l/min; (c-d): 15 l/min; (e-f). bez OA

Priečne rezy zvarových spojov vyrobených pri rôznych prietokoch OA sú uvedené na obr. 2 (a-c). Povrch zvarového kovu (obr. 2a) vyhotoveného pri 30 l/min je takmer rovnomerný s povrchom základného materiálu. Jeho koreň je pretečený (17 mm). Šírka zvaru je 1,92 mm a šírka koreňa 0,93 mm. Povrch zvarového kovu (obr. 2b) vyhotovený s prietokom OA 15 l/min bol preliačený a jeho koreň pretečený (0,25 mm). Šírka zvarovej húsenice klesla na hodnotu 1,65 mm a šírka koreňa na 0,64 mm. Na obr. 2(c) je uvedený spoj, pri ktorom nebola použitá ochranná atmosféra. Ako je vidieť z obrázka, tak v strede zvarového kovu je zachytený pór, koreň spoja je pretečený (0,24 mm). Šírka zvaru je 1,6 mm a šírka koreňa 0,78 mm.

Obr 2 Priečne rezy zvarových spojov
Obr. 2: Priečne rezy zvarových spojov (a) 30 l/min, (b) 15 l/min, (c) bez OA

Svetelná a elektrónová mikroskopia
Na obr. 3 sú uvedené mikroštruktúry zvarových spojov Ti Grade 2 vyhotovených pri rôznych prietokoch OA. Na obr. 3(a) je zvarový spoj vyhotovený pri prietoku 30 l/min. Mikroštruktúra teplom ovplyvnenej oblasti má polyedrický charakter, zatiaľ čo zvarový kov pri povrchu má najmä acikulárnu morfológiu. Obr. 3(b) zobrazuje väčšie priblíženie oblasti pri povrchu s acikulárnou morfológiou. Li a kol. dosiahli rovnakú morfológiu zvarového kovu. Zistili, že acikulárna štruktúra je výsledkom rýchleho ochladzovania β-fázy z oblasti nad β tranzusovou teplotou 890 °C, pričom pri pomalšom ochladzovaní došlo k zhrubnutiu zrna [11]. V strednej a koreňovej časti je zvarový kov tvorený kolumnárnymi zrnami s prednostnou orientáciou, ktorá kopíruje smer odvodu tepla v priebehu zvárania. V kolumnárnych zrnách možno pozorovať prítomné jemné ihlice a dvojčatá, čo môže byť spôsobené existenciou α´ martenzitu vo zvarovom kove. Pri treťom zvare obr. 3(c), na ktorom je zobrazená mikroštruktúra prechodu TOO-ZK-TOO vyhotovenom pri 15 l/min, možno pozorovať, že zvarový kov má acikulárnu morfológiu a je tvorený najmä α´ martenzitom a v teplom ovplyvnenej oblasti sú veľké polyedrické zrná α titánu. Zinelis skúmal vplyv plynov na pórovitosť, mikroštruktúru a mechanické vlastnosti. Zistil, že pri použití He bola nameraná najvyššia mikrotvrdosť spomedzi plynov Ar, He, Kr a Xe [12]. Mikroštruktúra zvarového spoja na obr. 3(d) vyhotoveného bez OA zobrazuje jemnú acikulárnu martenzitickú štruktúru vo zvarovom kove a zhrubnuté zrno v teplom ovplyvnenej oblasti. V oblasti zvarového kovu sa nachádzajú póry. Väčší pór mal priemer 250 μm. Z dôvodu nezabezpečenia žiadnej ochrany tavného kúpeľa, zvarový kov bol kontaminovaný prvkami z okolitej atmosféry, čo spôsobilo pórovitosť zvarového kovu. Vznik martenzitickej štruktúry vo zvarovom kove bol zapríčinený rýchlym chladnutím roztaveného kovu. V oblasti TOO došlo k zhrubnutiu zrna vplyvom pomalého odvodu tepla. Na poslednom obrázku 3(d) je zobrazená prechodová oblasť zo základného materiálu do teplom ovplyvnenej oblasti. Autori chceli poukázať na rozdiel vo veľkosti zrna v ZM (40-60 μm) v porovnaní s veľkosťou zrna v TOO (200-300 μm).

Obr 3 Mikroštruktúry zvarových spojov
Obr. 3: Mikroštruktúry zvarových spojov (a) 30 l/min, (b) väčšie zväčšenie (c) 15 l/min, (d) bez OA, (d) ZM-TOO

Na obr. 4 sú zobrazené mikroštruktúry zvarového spoja (30 l/min) získané z elektrónového mikroskopu, ktoré dokumentujú rôzne oblasti. Na obr. 4(a) je zobrazený zvarový kov, ktorý je tvorený polyedrickými zrnami α titánu s prítomnosťou ihlíc a dvojčiat naprieč zrnami. Obr. 4(b) dokumentuje prechodovú oblasť z teplom ovplyvnenej oblasti do základného materiálu, pričom v TOO je veľké zhrubnuté polyedrické zrno zapríčinené pomalým chladnutím. Keď je základný materiál spracovaný za studena, ako v našom prípade, v TOO nastane rekryštalyzácia a rast zrna. Tvrdosť a pevnostné vlastnosti rekryštalizovaného TOO strácajú výhody vyplývajúce zo spracovania materiálu za studena a pevnosť zvarového spoja sa blíži k pevnosti žíhanej zliatiny. Ako vyplýva z mikroštruktúry v TOO, smer valcovaných zŕn sa rozplynul v dôsledku uvedených procesov rekryštalyzácie a rastu zŕn [13]. Mikroštruktúra zvarového kovu pozostáva hlavne z matrice tuhého roztoku α titánu. Posledný obr. 4(c) dokumentuje základný materiál titánu Grade 2, ktorý je tvorený polyedrickým zrnom s priemerom 50 μm.

Obr 4 Mikroštruktúra
Obr. 4: Mikroštruktúra a) zvarového kovu (30 l/min), (b) prechodová oblasť TOO-ZM, (c) základný materiál

TEM analýza
Pomocou TEM analýzy sa zistilo, že mikroštruktúra základného materiálu mala polyedrický charakter a matrica bola tvorená a-fázou (t. j. tuhý roztok legujúcich prvkov v a-titáne). V základnom materiáli bola pozorovaná mierna heterogenita v hustote dislokácií, boli pozorované zrná s relatívne nízkou hustotou dislokácií a na druhej strane boli pozorované zrná s vyššou hustotou dislokácií. Ojedinelo sa pozorovali malé polyedrické zrná s minimálnou hustotou dislokácií, ktoré boli elektrónovou difrakciou (obr. 5, tab. 4) identifikované ako b-fáza (t. j. tuhý roztok legujúcich prvkov v b-titáne). Vo väčšine polyedrických zŕn boli pozorované doštičkovité útvary s prednostnou orientáciou vo vylúčení alebo malé častice pravidelného tvaru. Na základe výsledkov TEM pozorovania možno predpokladať, že ide o koherentné zhluky legujúcich prvkov (začiatočné štádium precipitácie). Malé častice pravidelného tvaru môžu byť kolmým rezom na doštičkové útvary. Z charakteru difrakčných spektier a zo zobrazenia v tmavom poli možno predpokladať, že tieto zhluky sa prednostne vylučujú v habitových rovinách typu {100}a alebo {002}a.
Tieto roviny sú v hexagonálnej najtesnejšie usporiadanej kryštálovej štruktúre (hcp) vzájomne kolmé, a preto sa možno domnievať, že v prípade malých častíc pravidelného tvaru ide o kolmý rez doštičkových útvarov.

Obr 5 Detail na malé polyedrické zrno s minimálnou hustotu dislokácií
Obr. 5: (a) Detail na malé polyedrické zrno s minimálnou hustotu dislokácií, (b) difrakčné spektrum
tab4

Obr. 6 je prehľadový obrázok mikroštruktúry zvarového kovu pozorovaného pomocou TEM na tenkých fóliách. Mikroštruktúra stratila polyedrický charakter a zrná nadobudli najmä acikulárnu morfológiou, hranice zŕn sú čisté bez prítomnosti sekundárne vylúčených častíc a vo väčšine zŕn bola pozorovaná zvýšená hustota dislokácií v porovnaní so základným materiálom. Prípadne boli pozorované oblasti s veľmi jemným polyedrickým zrnom. Na rozdiel od základného materiálu neboli vo zvarovom kove pozorované doštičkové útvary, ale v matrici sa pozoroval zvýšený obsah dislokačných slučiek, ktoré môžu byť výsledkom kondenzácie vakancií alebo tvorba zhlukov intersticiálnych atómov (obr. 7, tab. 5)

Obr 6 Acikulárny charakter mikroštruktúry s čistými hranicami zŕn
Obr. 6: Acikulárny charakter mikroštruktúry s čistými hranicami zŕn bez prítomnosti sekundárne vylúčených častíc
Obr 7 Detail na dislokačné slučky v matrici
Obr. 7: (a) Detail na dislokačné slučky v matrici, (b) Difrakčné spektrum matrice
tab5

 

Záver
Skúmali sa rôzne prietoky OA použitých pri zváraní komerčne čistého titánu Grade 2 pomocou diskového lasera TruDisk 4002. Na základe dosiahnutých výsledkov možno uviesť, že mikroštruktúra ZM je polyedrická, tvorená a-fázou s charakteristickou hustotou dislokácií. V matrici boli pozorované doštičkové útvary, ktoré boli koherentné s matricou a zachovávali prednostnú orientáciu vo vylúčení, možno predpokladať, že ide o zhluky prísadových atómov. Vo zvarovom kove boli pozorované acikulárne zrná a-fázy, resp. boli pozorované oblasti, kde mal zvarový kov jemnozrnnú polyedrickú štruktúru. Taktiež sa v ZK len ojedinelo pozorovali doštičkové útvary, ale pozorovala sa zvýšená hustota dislokačných slučiek, ako aj zvýšená hustota dislokácií v pozorovaní so základným materiálom.

text/foto Ing. Maroš Vyskoč, PhD., IWE; Slovenská technická univerzita v Bratislave, Materiálovotechnologická fakulta v Trnave, Ústav vyskúmu progresívnych technológií

Poďakovanie
Tento článok vznikol vďaka podpore v rámci operačného programu Výskum a inovácie pre projekt: Vedeckovýskumné centrum excelentnosti SlovakION pre materiálový a interdisciplinárny výskum, kód projektu v ITMS2014+: 313011W085 spolufinancovaný zo zdrojov Európskeho fondu regionálneho rozvoja.

Bibliografia
[1] M. Vyskoč, M. Sahul. M. Effect on shielding gas on the properties of AW 5083 aluminum alloy laser weld joints. Journal of Materials engineering and Performance. Volume 27, Issue 6, pp 2993 – 3006, 2018.
[2] L. Reis, V. Infante, M. Freitas, F. Duarte, P. Moreira, P. Castro, Fatigue behaviour of aluminium lap joints produced by laser beam and friction stir welding. Procedia Engineering 74 (2014) 293 – 296.
[3] V. Schultz, T. Seefeld, F. Vollertsen, Gáb bryzgni ability in laser beam welding of thin aluminium sheets. Physics Procedia 56 (2014) 545 – 553.
[4] A. Wu, Z. Song, K. Nakata, J. Liao, and L. Zhou, Interface and Properties of the Friction Stir Welded Joints of Titanium Alloy Ti6Al4V with Aluminium Alloy 6061, Mater. Des., 2015, 71, p 85–92
[5] K. Kalaiselvan, A. Elango, N. Nagarajan, and N. Mathiyazagan, Studies on Ti/Al Sheet Joint using Laser Beam Welding—A Review, Int. J. Chem. Nucl. Mater. Metall. Eng., 2014, 8, p 795–798
[6] F. Caiazzo, V. Alfieri, F. Cardaropoli, G. Corrado, V. Sergi, Characterization of Disk-Laser Dissimilar Welding of Titanium Alloy Ti-6Al-4 V to Aluminium Alloy 2024, Proc. SPIE 8603, High-Power Laser Materials Processing: Lasers, Beam Delivery, Diagnostics, and Applications II, February 22, 2013
[7] S. Chen, L. Li, Y. Chen, J. Dai, and J. Huang, Improving Interfacial Reaction Nonhomogeneity during Laser Welding—Brazing Aluminium to Titanium, Mater. Des., 2011, 32, p 4408–4416
[8] H.T. Kashani, P. Kah, J. Martikainen, Laser overlap welding of zinc-coated steel on aluminum alloy. Physics Procedia 78 (2015) 265 – 271
[9] K. Kalaiselvan and A. Elango, Mechanical Properties on Ti/Al Dissimilar Metal Butt Joint using Laser Beam Welding, J. Chem. Pharm. Sci., 2015, 6, p 65–68
[10] J. Blackburn, C. Allen, P. Hilton, and L. Li, Nd:YAG Laser Welding of Titanium Alloys Using a Directed Gas Jet, J. Laser Appl., 2010, 22, p71–78
[11] X. Li, J. Humbeck, P. Kruth. Selective laser melting of weak-textured commercially pure titanium with high strength and ductility: A study from laser power perspective. In Materials and Design 116 (2017) 352-358
[12] S. Zinelis. Effect of pressure of helium, argon, krypton and xenon on the porosity, microstructure and mechanical properties of commercially pure titanium castings. November 2000, Vol 84, Issue 5, p 575-582
[13] X. Li, J. Xie, Y. Zhou. Effects of oxygen contamination in the argon shielding gas in laser welding of commercially