Všechny tyto metody jsou založené na optické analýze vtisku a jejich aplikace je tedy omezena na rozměry viditelné pod op­tickým mikroskopem. Optická kontrola také do značné míry ztěžuje automatizaci měření pomoci počítačů, ačkoliv byl v poslední do­bě zaznamenán rozvoj optické analýzy a automatického měření vtisku.

První pokusy použití jiných metod měření tvrdosti materiálů a speciálně tenkých filmů byly provedeny již před několika desetiletími. Tyto metody byly založeny na teorii kontaktu, kterou vyvinul Hertz a dále rozpracovali Johnson a Sneddon [4] a transformovány do procesů použitelných v expe­rimentální praxi pány Doernerem, Nixem, Fieldem, Swainem a Oliverem a Pharrem v devadesátých letech minulého století [5 – 7]. Použitím této metody se materiálové vlastnosti získávají z analýzy závislosti zatížení na hloubce zaznamenané v průběhu penetrace indentoru do materiálu. Me­toda, označená jako instrumentovaná indentace, významně snižuje dobu potřebnou k měření tvrdosti a otevírá další možnosti charakterizace ma­teriálů ve velmi nízkých rozsazích. Rozšíření instrumentované indentace usnadnila expanze počítačů, které umožňují pohodlnou a rychlou analýzu naměřených dat vtisku. Všeobecně lze hlavní výhody instrumentované in­dentace v porovnání s konvenční indentací shrnout následovně:

• Možnost charakterizace materiálů při velmi nízkých zátěžích (něko­lik mN) díky velmi přesným vtiskům a snímacím systémům.

• Více materiálových charakteristik (tvrdost, Youngův modul pružnosti, creep, elastická/plastická práce indentace, atd),

• Automatická analýza dat zatížení vtisku a aplikce různých zatěžova­cích profilů (cyklický, s řízenou hloubkou, atd.).

Instrumentovaná indentace (krátce ’nanoindentace’) se stala velmi dů­ležitou speciálně v případě vývoje tenkých vrstev a pokročilých materiá­lů s různými mikro- a nanostrukturami, jelikož umožňuje vyhodnocení mechanických vlastností ve velmi malé škále (desítky nebo stovky nano­metrů). Aby bylo možné získat správné výsledky i pro tak malé vtisky, po­užívá se často, místo Vickersova indentoru, trojstranný Berkovichův in­dentor z důvodu jeho téměř ideálního geometrickému tvaru [7]. Sférické indentory se používají k elasticko-plastické charakterizaci materiálů, za­tím co třístranné pyramidální (cube corner) indentory jsou běžně využí­vány k měření lomové houževnatosti.

Cílem této studie je demonstrovat hlavní výhody a možnosti instrumen­tované indentace pomocí různých měření na speciální aluminiové sliti­ně Almigo Hard. Slitina Almigo Hard patří do nové třídy aluminia série 7000 s kalením T651 a používá se pro svou vysokou pevností společ­ně s vynikající obrobitelností, tepelnou vodivostí, vysokou leštitelností a dobrou tvarovou stabilitou. Mezi nejdůležitější využití tohoto materi­álu patří vstřikovací formy a lisování, stejně jako vysoce namáhané silo­vé snímače. Měření nanoindentace by umožnila rychlou lokální charak­terizaci tvrdosti, Youngova modulu a dalších důležitých materiálových vlastností, jakými je například poměr elastické a celkové energie indenta­ce. Dle našich znalostí ještě nebyla slitina Almigo Hard charakterizována z hlediska nanoindentace a proto tato studie přinese nový pohled na sta­novení lokálních vlastností této speciální slitiny, nezbytné pro navrhová­ní komponentů jako tenzometrické snímače.

EXPERIMENTÁLNÍ USPOŘÁDÁNÍ

Složení slitiny Almigo Hard (Alcan, Francie) je (%): Cu 1.9, Mg 2.2, Zn 8.4, Zr 0.1, Al zbytek. Materiál byl tepelně upraven kalením T651. Vzorky ve formě válců o průměru 20 mm a výšce 15 mm byly vyleštěny pomocí stan­dardních metalografických procedur s diamantovou pastou a elektrolytic­ky leštěny v 5 % roztoku kyseliny chloristé při 40 V. Indentace byly pro­váděny na tomto leštěném povrchu. Pro porovnání byly připraveny dva referenční materiály a charakterizovány použitím stejných metod: Al sli­tina D16CT1 (typ AlCu4Mg1) používaná v leteckých konstrukcích a feritic­ká ocel 15Ch2MFA používaná pro tlakové nádoby nukleárních reaktorů [8].

Charakterizace vzorků byla provedena pomocí Nanoindentation Tes­ter (NHT, CSM Instruments, Switzerland/Anton Paar) použitím techni­ky instrumentální indentace s maximálním rozsahem zátěže od 1 mN do 500 mN za účelem charakterizace materiálů v širokém rozsahu. Indenta­ce byly provedeny s následujícími maximálními zátěžemi: 1 mN, 2 mN, 5 mN, 10 mN, 50 mN, 100 mN, 200 mN a 500 mN. Jak trvání zatěžo­vání, tak trvání odtěžování bylo nastaveno na 30 s s 5 s výdrže při ma­ximální zátěži. Na každém vzorku bylo provedeno šest indentací v růz­ných místech.

Cyclické (zatížení a částečné odtížení) indentace byly použity pro po­rovnání s jednoduchými zátěžovými indentacemíi. Parametry každého cyklu v rámci cyklické indentace byly následující: doba zatížení 10 s, pe­rioda výdrže 5 s, unloading time 10 s a odtížení na 20 procent maxi­ma zatížení v daném cyklu. Každé cyklické měření obshovalo 20 cyklů a každé měření začínalo zátěží 2 mN a končilo zátěží 500 mN. K větši­ně indentačních měření byl použitý diamantový Berkovichův indentor; k získání elastoplastické odezvy testovaných materiálů byl použitý sfé­rický diamantový indentor o poloměru 20 mm. Sférická indentace byla provedena pouze pomocí cyklické indentační metody. Výsledky inden­tací získané Berkovichovým indentorem byly vyhodnoceny v souladu s normou ISO 14577 [9], výsledky sférické indentace byly získány postu­pem podle Tabora [9].

VÝSLEDKY

Výsledky experimentů nanoindentace ukázaly, že většinu indentací by bylo velmi obtížné, nebo téměř nemožné, vizualizovat a měřit pomocí optických metod. Obrázek 1 demonstruje velikost reziduálních vtisků po nanoindentačních experimentech s maximální zátěží v rozsahu 2 mN až 500 mN. Je nutné si uvědomit, že bylo nemožné optickým mikroskopem lokalizovat vtisk 1 mN s ohledem na jeho malý rozměr. Použití nanoinden­tace založené na analýze závislosti zatížení na hloubce je z toho důvodu pro získání mechanických vlastností testovaného materiálu zcela nezbytná.

PŘÍPRAVA VZORKU: VLIV POVRCHOVÉHO DEFORMAČNÍHO ZPEVNĚNÍ

Nanoindentační měření na vzorku Almigo Hard leštěného na smirkovém papíru a diamantové pastě (standardní leštění) a elektrolyticky leštěné části ukázaly vzestup tvrdosti při nižších zátěžích (viz. obr. 2). Tento efekt je znám jako deformačního zpevnění povrchu pomocí plastické deforma­ce indukované v materiálu v průběhu leštění. K odstranění této vytvrze­né vrstvy byl vzorek vyleštěn elektrolyticky. Výsledky nanoindentace na tomto vzorku ukázaly, že tvrdost zůstává konstantní v případě všech in­dentačních zátěží. Z toho důvodu bylo rozhodnuto přikročit i k přípravě vzorků Al slitiny a reaktorové oceli (deformačního zpevnění) elektrolytic­kým leštěním z důvodu zamezení efektu povrchového vytvrzení.

CYKLICKÉ ZATĚŽOVÁNÍ VERSUS INDENTACE S JEDNORÁZOVOU ZÁTĚŽÍ

Instrumenovaná indentace umožňuje aplikaci různých zátěžových profi­lů, které lze výhodně použít k redukci doby potřebné k testování. Nicmé­ně je nutné zajistit, aby cyklická metoda poskytovala stejné výsledky jako kvazi-statická metoda používající pouze jednu maximální zátěž. Závis­lost na obr. 3 zobrazuje porovnání typické křivky zatížení na hloubce pro jednoduché indentační zatížení 500 mN a cycliké indentace s maximál­ní zátěží 500 mN na vzorcích Almigo Hard, Al slitině a reaktorové oceli. Je možné si povšimnout vynikající shody křivek pro jednoduchou i cyk­lickou zátěž u všech tří vzorků. Tyto výsledky potvrzují možnost použití cyklických metod jako efektivní a časově úsporné alternativy velkých sé­rií experimentů s jednoduchým zatížením. Tato shoda byla dále ověře­ná porovnáním výsledků jednoduchého indentačního zatížení s výsledky cyklické indentace na třech testovaných vzorcích. Ve všech případech by­ly hodnoty tvrdosti získané z jednoduchého indentačního zatížení ve vy­nikající shodě s výsledky získanými cyklickou indentací (obr. 4). Podobná shodu výsledků mezi jednoduchou a cyklickou indentační zátěží byla na­lezena i pro Youngův modul na všech vzorcích.

ELASTICKÁ-PLASTICKÁ CHARAKTERISTIKA ZÍSKANÁ SFÉRICKOU INDENTACÍ

Ke stanovení elastických-plastických vlastností tří testovaných materiálů za účelem rychlého získání dostatečného množství dat potřebných k tis­ku odpovídajících reprezentativních napěťovo – deformačních charakte­ristik byla použita metoda cyklické indentace s použitím sférického in­dentoru o průměru 20 mm.

V prvním přiblížení byla data ze sférické indentace analyzována pomocí Taborových rovnic, které vztahují průměrné napětí a poloměr kontaktu sférické indentace k napětí a odpovídající deformaci [10]:

Výsledky jsou zobrazeny na obr. 5, kde jsou zaznamenány získané repre­zentativní napěťově-deformační charakteristiky. Tyto výsledky byly zís­kány kalkulací elastické až celkové práce indetačního podílu z Berko­vichových indentací (obr. 6), které indikují stupeň elastické deformace v průběhu indentace.

Diskuse

Díky velikosti vtisků (viz obr. 1) nebylo k charakterizaci testovaných ma­teriálů dostatečné použití konvenční mikrotvrdosti a bylo nutné použít instrumentovanou tvrdost. Instrumentovaná indentace se ukázala jako mnohem všestrannější metoda odhalující vedle tvrdosti i další materiálové charakteristiky. Pomocí sférických indentorů a instrumentované indenta­ce lze určit elastické-plastické charakteristiky testovaných materiálů. Nic­méně jelikož se v kombinaci s instrumentovanou indentací často používa­jí nízké zátěže a malé indentační hloubky, je zapotřebí věnovat zvýšenou pozornost přípravě povrchu. Konkrétně v případě kovových vzorků vede metalografické leštění často k nežádoucímu deformačnímu zpevnění povr­chu. Podle porovnání na obr. 2, tvrdost změřená na stejných vzorcích při­pravených standardním a elektrolytickým leštěním ukazuje výrazné rozdí­ly, především v nízkém rozsahu zátěže/hloubky. Vzorky pro nanoindentaci musí proto být správně připravené, jinak mohou výsledky více reflektovat vliv metody než vlastnosti samotného materiálu.

Jedna část této práce byla věnována potvrzení skutečnosti, zda lze in­dentaci s cyklickým zatěžováním a odlehčováním použít jako efektivní a časově úspornou alternativu k velkému počtu jednoduchých indenta­cí s různými zátěžemi. Více sérií měření cyklické a jednoduché zátěže na všech třech vzorcích potvrdily, že cyklická metoda přináší téměř stejné výsledky jako jednoduché indentace (viz obr. 3 a obr. 4). Tato vynikající shoda byla zjištěna i přes rozdílné rychlosti zatěžování v cyklické meto­dě a metodě s jednorázovým zatížením: doby zatížení i odlehčování byly v případě indentace s jednorázovým zatížením nastaveny na 30 s, zatím­co doby zatížení a odlehčování v každém cyklu byly nastaveny na 10 s (pe­rioda výdrže 5 s v každém cyklu byla stejná pro jednoduchou i cyklickou indentaci). Lze předpokládat, že cyklická indentace přináší stejné výsled­ky jako jednorázové indentace pro kovové a ostatní materiály nevykazují­cí mechanické vlastnosti se významnou časovou závislostí.

Indentace s jednorázovým zatížením odhalily také poměr elastické a celkové práce indentace, které charakterizují schopnost materiálu elastické obnovy po indentaci (Obr. 6). Mimo těchto tří testovaných materiálů, ukázala Almigo Hard nejvyšší stupeň elastické obnovy (19 %), zatím co Al slitina ~13 % elastické obnovy a reaktorová ocel pouze ~7 % elastické obnovy (viz Obr. 7). Vysoká míra elastické obnovy u Almigo Hard je důsledkem specifického složení a tepelného zpracování této slitiny a potvrzuje užitečnost této slitiny pro speciální aplikace jako alternativy k oceli.

K elasticko-plastické charakterizaci materiálů byla použita sférická indentace. Přestože ji nelze použít jako náhradu standardních tenzometrických testů, protože napěťovo- deformační pole je při sférické indentaci odlišné (napětí při stlačení), umožňuje určení deformační meze speciálně pro malé vzorky. Taktéž poskytuje možnost lokální charakterizace elasticko-plastikých vlastností jednotlivých zrn, které by bylo jinak velmi otížné, ne-li zcela nemožné získat standardním tahovým testem.

ZÁVĚR

Tato práce prezentuje případovou studii instrumentované indentace vyhodnocení mechanických vlastností aluminiové slitiny Almigo Hard, Al slitiny a feritické reaktorové oceli. Zřetelně prokazuje nedostatečnost konvenční mikrotvrdosti pro měření s malými zátěžemi a fakt, že je instrumentovaná indentace schopna odhalit signifikantně víc informací o testovaných materiálech, jako je Youngův modul a elastické-plastické charakteristiky ve větším měřítku. Tato studie umožnila porovnání mechanických vlastností tří testovaných materiálů za účelem demonstrace mimořádných vlastností slitiny Almigo Hard pro pokročilé aplikace jakými jsou tvarování a vysoce namáhané silové snímače.

LITERATURA

[1] ASM Metals Handbook Volume 8 – Mechanical Testing and Evaluation, Chapter Hardness Testing. Gopal Revankar (Ed.), ASM International, Materials Park (OH), USA, 2000, p. 416-614.

[2] Chemistry and Physics of Mechanical Hardness, John J. Gilman, John Wiley Inc., Hoboken (NJ), USA, 2009, 201 p.

[3] CRC Materials Science Handbook, Chapter 6 – Mechanical Properties of Materials. James F, Shackelford, W. Alexander (Eds.), Materials Science and Engineering Handbook, CRC Press LLC, London (UK), 2001, p. 544-966.

[4] Johnson K.L., Contact mechanics. Cambridge University Press, Cambridge (UK), 1985.

[5] Doerner M.F., Nix W.D., A method for interpreting the data from depth-sensing indentation instruments. Journal of Materials Research, vol. 1, 1986.

[6] Oliver W.C., Pharr G.M., An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments. Journal of Materials Research 7 (1992), p. 1564–1583.

[7] Fischer-Cripps A.C., The IBIS Handbook of Nanoindentation (Fischer-Cripps Laboratories Pty Ltd., Australia, 2005), p. 60.

[8] Válek S., Haušild P., Kytka M., Mechanisms of fracture in neutron-irradiated 15Ch2MFA steel. Strength of Materials 40, 1 (2008), p. 102-105.

[9] ISO 14577: Metallic materials—Instrumented indentation test for hardness and material parameters.

[10] Tabor D., The Hardness of Metals. Clarendon Press, Oxford (UK), 1951.

[11] Nix W.D., Gao H., Indentation Size Effect in Crystalline Materials: A Law for Strain Gradient Plasticity, Journal of Mechanics and Physics of Solids, 1998, 46, p 410-425.

TEXT/FOTO JIŘÍ NOHAVA*(CSM INSTRUMENTS/ANTON PAAR), PETR HAUŠILD (ČVUT), DAVID GICHANGI AXELSON (SENSING TECHNOLOGIES KK JAPAN), GWENAÉL BOLLORÉ (CSM INSTRUMENTS JAPAN)