titulnyZmeny štruktúry, ktoré vznikajú počas deformačného procesu súvisia s anizotropnými vlastnosťami materiálu. Na objasnenie vývoja textúry je dôležité porozumieť procesu deformácie. To sa nedá dosiahnuť bez poznania zmien, ktoré nastávajú v celom objeme materiálu.


Z makroskopického hľadiska je stanovenie pretvorenia zväčša pomerne jednoduché zo zmeny rozmerov vzorky po deformácii. Veľkosť pretvorenia a zmeny štruktúry sa však môžu z mikroskopického hľadiska v objeme vzorky líšiť [1]. Bez podrobného preskúmania štruktúry po deformácii nie je možné porozumieť procesu deformácie. Na to slúžia viaceré metódy, medzi ktoré môžu byť zaradené stereologické metódy, vytvorenie modelu mikroštruktúry materiálu v rôznych simulačných programoch, kvantitatívne sledovanie mikroštruktúry alebo vlastností materiálu [2].
Stereológia poskytuje trojrozmernú interpretáciu dvojdimenzionálnych prierezov materiálov. Poskytuje praktické techniky na extrakciu kvantitatívnych informácií o trojrozmernom materiáli z meraní uskutočnených na dvojrozmerných rovinných úsekoch materiálu. Je to dôležitý a účinný nástroj vo viacerých aplikáciách mikroskopie. Je založená na základných princípoch geometrie a štatistiky (najmä pri dedukcii odberu vzoriek) [3].

Experimentálne postupy
A. Charakteristika materiálu
Polotovar na ťahanie je oceľová bezšvová rúra typu 11 353 (EN SPT360) ťahaná za studena s priemerom 28 mm a s hrúbkou steny 4 mm. Tento materiál je oceľ jednoúčelová na výrobu bezšvových rúr (tab. 1, tab. 2 a obr. 1), vhodná na rúrkové konštrukcie staticky namáhaných súčastí (aj zvárané), potrubí na vedenie oleja, nafty, vody, pary, vzduchu, plynu, na spojovacie súčasti potrubí a pod. [4].

tab1
Tab. 1: Chemické zloženie (hm. %) [5]
tab2
Tab. 2: Mechanické vlastnosti [5]
Obr. 1 Krivka pretvárneho odporu
Obr. 1: Krivka pretvárneho odporu

 

B. Proces ťahania
Samotné ťahanie sa robilo na zariadení na skúšku ťahom Tinius Olsen 300ST s maximálnou silou 300 kN, skúšobnou rýchlosťou 0,001 – 500 mm/min a maximálnym zdvihom tŕňa 1 198 mm [6]. Pri ťahaní boli použité prievlaky s kalibračným valcom s priemerom 25 mm a ťažnými uhlami 6° a 12°. Proces ťahania sa realizoval prievlačne (bez tŕňa) a s pevným tŕňom, ktorého priemer bol 18 mm. Rúra bola pred ťahaním rekryštalizačne vyžíhaná.

C. Príprava vzoriek
Aby sa zachytil celý proces ťahania, rúra bola rezaná v troch úsekoch (obr. 2). Vzorky boli rezané v ortogonálnych tangenciálnych a pozdĺžnych rovinách deformovanej trubice (obr. 3a), podobne ako Necpal a kol. [7]. Rezy boli zvolené tak, že na jednej pozdĺžnej rovine rezu bola iba lineárna orientácia, na druhej pozdĺžnej rovine bola superpozícia lineárnej a rovinnej orientácie. Na priereze bola zachytená rovinná orientácia. Metalografická príprava vzoriek bola vykonaná podľa normy pre makroskopický a mikroskopický rozbor vzoriek STN EN ISO 17639:2014. Lisované vzorky boli leptané v 3 % Nitale a pomocou svetelného mikroskopu (NEOPHOT 32) bola analyzovaná mikroštruktúra.

Obr 2 Priečne rezy
Obr. 2: Priečne rezy: a – konečná veľkosť po ťahaní; b – kalibrovaný povrch;Obr. 2: Priečne rezy: a – konečná veľkosť po ťahaní; b – kalibrovaný povrch;c – počiatočný stav [8]

 

V každom reze bola vzorka pozorovaná v troch polohách – povrch, stred, vnútro (obr. 3), rozostup medzi nimi bol 1 mm, pričom sa začínalo 1 mm od vnútorného okraja.

Obr 3
Obr. 3: a) Metalografické rezy a pohľady b) Príklad polôh pozorovaných na vzorke

 

D. Výpočty
Orientácia mikročastíc spôsobuje anizotropiu štruktúry, ktorá sa prejavuje anizotropiou vlastností, prípadne je orientácia výsledkom určitého pôsobenia na materiál, v tomto prípade deformáciou, a takto je možné ho vyhodnotiť. Ak sa určí orientácia zŕn v materiáli, možno tento efekt (deformáciu) vyhodnotiť. Orientácia zŕn bola hodnotená z mikroštruktúry stereologickým meraním stupňa orientácie hraníc zŕn. Anizotropná mikroštruktúra sa pomocou kvantitatívnej metalografie (Saltykovove stereologické metódy s orientovanými testovacími linkami) rozložila na izotropné a planárne orientované komponenty [9]. Orientácia však nie je to isté ako deformácia, preto bol použitý model premeny orientácie hraníc zŕn na deformáciu [10].
Preto sa pristúpilo k stanoveniu deformácie z orientácie hranice zrna. Prístup vychádza z troch základných rovníc:

rov1

Počty priesečníkov skúšobných čiar s hranicami zŕn v ortogonálnom aj paralelnom smere (obr. 4) pri 90 % spoľahlivosti boli pomocou rovníc (1-4) prepočítané na stupeň orientácie. Riešenie systému obsahuje jeden voľný parameter – veľkosť zrna. Riešenie systému rovníc na použité idealizované tvary zŕn je nezávislé od počiatočnej dimenzie zrna – deformácia závisí iba od tvaru zrna a nezávisí od jeho rozmeru. Matematický model vytvorený pomocou metódy Monte Carlo umožňuje odhad lokálnej plastickej deformácie z odhadu anizotropie mikroštruktúry na ľubovoľnom mieste telesa s ľubovoľným stavom počiatočnej deformácie [11].

Obr 4 Skúšobné čiary
Obr. 4: Skúšobné čiary: a – paralelný smer, b – ortogonálny smer

 

Stereologická analýza bola vykonaná na deviatich vzorkách, pričom bolo potrebné vyhodnotiť 27 metalografických pohľadov („sekcií“). Absolútna chyba merania bola počítaná na základe matematického vzťahu:

rov2

Hodnota εr sa pohybovala v rozmedzí 0,03 až 0,09. Dĺžka skúšobných čiar bola 0,16 mm (400 x zväčšenie). Orientované skúšobné čiary boli umiestňované na sledovanej vzorke náhodne a ich počet sa pohyboval od 20 do 30 v jednom smere. Pred konečným výpočtom lokálneho pretvorenia bolo potrebné poznať hodnoty v každom smere a reze, ako [12]:

rov3

Výsledky zo stereologickej analýzy orientovanými skúšobnými čiarami sú zhrnuté v tab. 3.

tab3a
tab3b
Tab. 3: Výsledky zo stereologickej analýzy

 

Na základe hodnôt stupňa orientácie (OP a OL) pre jednotlivé systémy boli pomocou konverzie metódou Monte Carlo dorátané veličiny
„ϕ2 – ϕ3“ a ϕ1 .
Na dorátanie zvyšných pretvorení bol použitý matematický vzťah
ϕ1 + ϕ2 + ϕ3 = 0. Za základnú schému pretvorení bol použitý obr. 5 [13].

Obr 5 Základná schéma pretvorení
Obr. 5: Základná schéma pretvorení

 

Konkrétne hodnoty ϕ1, ϕ2, ϕ3 sú prezentované na obr. 9a, 12a a 14a.

Výsledky
Na analýzu lokálnej plastickej deformácie bolo metalograficky pripravených deväť vzoriek a potom stereologickou metódou skúšobných čiar vyhodnotených 27 metalografických pohľadov (každá v priečnom aj pozdĺžnom reze). Tri vzorky boli odobraté z rúry ťahanej prievlačne, tri vzorky z rúry ťahanej cez prievlak s ťažným uhlom 6° a tri vzorky z rúry ťahanej cez prievlak s ťažným uhlom 12°.
Z každej analyzovanej rúry sa vyhodnotilo najskôr pretvorenie počiatočného stavu pred procesom ťahania, pretože výrobou polotovaru toto nebolo nulové a vypočítané pretvorenia v ostatných úsekoch boli od daných hodnôt odrátané.
Na porovnanie vypočítaných hodnôt lokálnej plastickej deformácie po ťahaní za studena bola vytvorená simulácia v simulačnom programe Deform (obr. 6). Podobný spôsob výpočtu a nasledujúceho porovnania použil aj Q. Zhu a jeho kolegovia [14].

Obr 6 Priebeh simulácie ťahania v programe Deform
Obr. 6: Priebeh simulácie ťahania v programe Deform

 

Materiál rúry bol uvažovaný ako plastický, spevnenie sa považuje za izotropné a typ funkcie výťažku je nastavený ako Von Mises. Pretože teplota pri ťahaní za studena zostáva nižšia, vlastnosti formovaného materiálu sa nemenia, preto sa dá predpokladať, že sú nezávislé od zmeny teploty. Vzťah materiálu medzi skutočným napätím v ťahu pre Finite Element Method (FE) bol získaný jednoduchým testom pevnosti v ťahu [15]:

rov4

Tvarovacie nástroje (tŕň a prievlak) sa považovali za pevné telesá. Hraničné podmienky, ktoré predstavovali rýchlosť ťahania boli nastavené na 9 m.min-1. Koeficienty trenia medzi rúrou a prievlakom a rúrou a tŕňom v mazanom stave sa určujú pomocou modelovania FE porovnaním nameraných a simulovaných síl na tŕň, prievlak a ťažné sily ako nasledovali a trecie sily sa nastavili na 0,055421.
Na simuláciu FE bol použitý 3D model tŕňa a prievlaku. Simulácia bola zjednodušená pomocou zrkadlovej funkcie a bola použitá štvrtina prierezu rúry. Oblasť rúry bola vyplnená tetraedickou sieťou. Veľkosť prvku siete úzko súvisí s presnosťou a počet prvkov súvisí s výpočtovým výkonom a časom výpočtu. Oblasť rúry bola rozdelená na sub-oblasť pre optimálne sieťovanie pričom sub-oblasť so sieťovou výplňou mala najmenšie prvky. Pretože oblasť siete je súčasťou oblasti s vysokým namáhaním s najmenšou dĺžkou prvku po každých 50 krokoch, bol vykonaný postup opätovného zosieťovania, aby sa pokračovalo v procese a dosiahla konvergencia. Rez rúrou s viditeľnou sieťou je znázornený na obr. 7 [16].

Obr 7 Rez rúrou s viditeľnou sieťou
Obr. 7: Rez rúrou s viditeľnou sieťou [15]

 

Rovnako, ako Foadian a kol., simulácia bola počas ťahania prerušená v určitých krokoch, aby bolo možné sledovať vývoj deformácie v rôznych oblastiach, ako je nedeformovaná zóna, čiastočne deformovaná rúra v prievlaku, finálne deformovaná ťahaná rúra. V týchto oblastiach boli vybrané body, ako pri experimente – povrch, stred, vnútro materiálu a bola v nich meraná veľkosť deformácie, resp. pretvorenia [17].
Na základe stereologických výpočtov boli získané hodnoty lokálnych plastických pretvorení na jednotlivé úseky (obr. 9a; 12a; 14a). V tabuľkách sú znázornené čiernou farbou. Červenou farbou sú doplnené hodnoty lokálneho plastického pretvorenia vypočítané simuláciou v programe Deform. V modrom rámčeku sú vypočítané absolútne hodnoty ich rozdielu.
Na každý spôsob ťahania sú porovnané mikroštruktúry pred a po ťahaní (obr. 8, 10 a 13). Na obr. 9b, 12b a 14b je znázornené rozloženie lokálneho plastického pretvorenia podľa simulácie v programe Deform.

Rúra ťahaná bez tŕňa vo vnútornom priemere

Obr 8 Mikroštruktúra a materiálu pred deformáciou b po deformácii
Obr. 8: Mikroštruktúra (a) materiálu pred deformáciou, (b) po deformácii

 

Mikroštruktúra pred deformáciou (obr. 8a) je charakterizovaná priemernou veľkosťou zrna 9,41 μm a mikroštruktúra konečnej deformovanej rúry (obr. 8b) má priemernú veľkosť zrna 6,96 μm.

Obr 9 Hodnoty lokálnej plastickej deformácie
Obr. 9a: Hodnoty lokálnej plastickej deformácie 1) deformovaná po ťahaní, 2) vo vnútri prievlaku, 3) vstup do prievlaku
Obr. 9b: Distribúcia lokálnej plastickej deformácie simuláciou

 

Zelené podfarbenie hodnoty v tabuľkách predstavuje najnižšiu hodnotu rozdielu medzi vypočítanou a simulovanou hodnotou lokálneho plastického pretvorenia. Modré podfarbenie naopak znázorňuje najväčšiu odchýlku.
V prípade prievlačného ťahania bola odchýlka pri 70 % výpočtov menšia ako 0,1. Významnosť jednotlivých rozdielov bola posúdená prostredníctvom štatistického T-testu. Všetky rozdiely v hodnotách lokálneho plastického pretvorenia s ohľadom na polohu boli vyhodnotené ako štatisticky nevýznamné, a teda rozdiel medzi experimentálnym výpočtom a simuláciou je náhodný (P>0,05).

Rúra ťahaná s tŕňom vo vnútornom priemere cez prievlak s 6° ťažným uhlom

Obr 10 Mikroštruktúra a materiálu
Obr. 10: Mikroštruktúra (a) materiálu pred deformáciou, (b) deformovaného materiálu

 

V prípade ťahania rúry s tŕňom vo vnútornom priemere cez 6° prievlak je rozdiel medzi počiatočným stavom pred deformáciou a po deformácii viditeľnejší (obr. 10). Možno pozorovať zmenu orientácie zŕn v smere napätia. To je v súlade s poznatkami vedcov z indickej univerzity, Karanjule a kol. [18].
Priemerná veľkosť zrna nedeformovaného materiálu (obr. 10a) je 11,43 μm a na druhej strane je deformovaný materiál (obr. 10b) charakterizovaný priemernou veľkosťou zrna 7,62 μm.

Obr 9 Hodnoty lokálnej plastickej deformácie
Obr. 11a: Hlavné vektory napätia počas simulácie
Obr. 11b: Vektory šmykového napätia počas simulácie

 

Podľa simulovaného rozloženia vektorov hlavných napätí (obr. 11a) a spôsobu rezania vzoriek sa predpokladalo, že najmenšia chyba by mala byť na výstupe z prievlaku. Naopak, pri simulovaných šmykových napätiach (obr. 11b) vychádza najmenšia chyba v strede prievlaku, pretože tam je šmykové napätie najmenšie. Reálnymi výpočtami bola dosiahnutá zhoda so simulovaným stavom.

Obr 12

Obr. 12a: Hodnoty lokálnej plastickej deformácie 1) deformovaná po ťahaní,2) vo vnútri prievlaku, 3) vstup do prievlaku

Obr. 12b: Distribúcia lokálnej plastickej deformácie simuláciou

 

Najväčšia odchýlka medzi experimentálne vypočítanými hodnotami a simuláciou (obr. 12a) bola 0,3706. Významnosť jednotlivých rozdielov bola posúdená aj prostredníctvom štatistického T-testu ako štatisticky nevýznamná, a teda rozdiel medzi experimentálnym výpočtom a simuláciou (obr. 12b) je náhodný (P>0,05).

Rúra ťahaná s tŕňom vo vnútornom priemere cez prievlak s 12° ťažným uhlom

Obr 13
Obr. 13: Mikroštruktúra (a) materiálu pred deformáciou, (b) deformovaného materiálu

 

Na obr. 13 možno rovnako ako v predchádzajúcom prípade pozorovať zmenu orientácie zŕn oproti počiatočnému stavu.
Rozdiel medzi počiatočnou priemernou veľkosťou zrna (obr. 13a) a deformovanou veľkosťou zrna (obr. 13b) je najskôr 13,3 μm a v druhom prípade 8 μm.

Obr 14
Obr. 14a: Hodnoty lokálnej plastickej deformácie 1) deformovaná po ťahaní, 2) vo vnútri prievlaku, 3) vstup do prievlaku
Obr. 14b: Distribúcia lokálnej plastickej deformácie simuláciou

 

Až 85 % hodnôt rozdielov nedosahuje hodnotu 0,1 a podľa štatistického T-testu, všetky rozdiely v hodnotách lokálneho plastického pretvorenia boli rovnako vyhodnotené ako štatisticky nevýznamné, náhodné (P>0,05).

Záver
Problematike štúdia mikroštruktúry materiálu po deformácii za studena vnútri objemu sa vo svete venuje veľmi malá pozornosť. Výskum je často orientovaný len na povrch vzorky alebo sa zaoberá kryštalografickou orientáciou (štruktúrnou anizotropiou), a nie tvarom mikročastíc (morfologickou anizotropiou). Týmto výskumom bola kvantitatívne analyzovaná lokálna plastická deformácia v materiáli deformovanom za studena pomocou stereologických metód (Saltykova metóda orientovaných skúšobných čiar). Stereologická analýza sa robila manuálnym spôsobom, pretože sa tak vylúčilo meranie neželaných artefaktov pri nedokonalej metalografickej príprave. Lokálnu plastickú deformáciu možno merať rôznymi spôsobmi, ale výsledky opísané v tomto článku dokazujú, že stereológia je vhodná a jednoduchá metóda, čo potvrdzuje Zhang a kol. [19]. Hlavnou výhodou použitia stereologickej metódy je analýza kontextu: technologické parametre – štruktúra a štruktúra –vlastnosti, ako aj využitie výsledkov na overenie numerických simulácií technologických procesov súčasne. Na overenie výsledkov, ktoré boli získané experimentálne pomocou stereológie a prepočtom v matematickom modeli vytvorenom metódou Monte Carlo, boli vytvorené simulácie v simulačnom programe Deform. Rozdiely medzi vypočítanými a simulovanými hodnotami sa pohybovali v 69 percentách pod hodnotou 0,1 a odchýlka medzi nimi je na základe štatistického T-testu nevýznamná, resp. náhodná. Najvyššie hodnoty lokálneho pretvorenia sa vyskytovali v oblasti rúry, ktorá sa nachádzala ešte v prievlaku v procese ťahania, najnižšie prevažne už vo finálnej polohe, vonku z prievlaku po ťahaní. Týmto spôsobom sme overili, že prostredníctvom opísanej kvantitatívnej analýzy je možné s veľmi malou odchýlkou opísať lokálnu plastickú deformáciu, resp. pretvorenie v akomkoľvek mieste objemu deformovaného materiálu, potvrdené simuláciou v softvéri Deform. Na základe získaných výsledkov sa potvrdilo, že stereológia je vhodným nástrojom na hodnotenie lokálnej plastickej deformácie v ktoromkoľvek bode objemu kovového materiálu. Zodpovedá to zisteniam Uedy [20]. Väčšia aplikácia stereologických metód je dokumentovaná v biológii alebo medicíne, ale pre svoje výhody sa často používa aj v technických oblastiach. V článku bola dosiahnutá vynikajúca zhoda lokálnych plastových deformácií zo stereologického merania a deformáciou zistenou simuláciu procesu v programe Deform, ako napr. Karanjule a spol.

TEXT Monika Vyskočová, Maroš Martinkovič, Martin Necpál, Ústav výrobných technológií, Maroš Vyskoč, Ústav výskumu progresívnych technológií, STU v Bratislave, MTF v Trnave

Poďakovanie
Táto publikácia vznikla vďaka podpore Slovenskej agentúry na podporu výskumu a vývoja APVV na základe zmluvy č. APVV-15-0319 a v rámci operačného programu Výskum a inovácie pre projekt: Vedeckovýskumné centrum excelentnosti SlovakION pre materiálový a interdisciplinárny výskum, kód projektu v ITMS2014+: 313011W085 spolufinancovaný zo zdrojov Európskeho fondu regionálneho rozvoja.

Použitá literatúra
[1] Matoušek, T.. 2015. Analysis of macrostructure of polymeric materials. Doctoral thesis. Zlín: Tomas Bata University in Zlín, Faculty of Technology.
[2] Bílik, J., Kapustová, M., Ridzoň, M.. 2015. Teória tvárnenia. Trnava: Materiálovotechnologická fakulta STU, Vydavateľstvo AlumniPress. ISBN 978-80-8096-215-9
[3] Baddeley, A., and Jensen , E. B. Vedel. 2005. Stereology For Statisticians, UK: Chapman & Hall/CRC. ISBN 9781584884057
[4] Akosti ocelí [cit. 2019-03-28]. Dostupné na internete: http://www.feromat.cz/jakosti_oceli
[5] Oceľové rúry [cit. 2019-03-28]. Dostupné na internete: https://www.oceloverury.sk/zelpo/vyrobky.nsf/page/vwBezsvtlaTOW?OpenDocument&Count=1000&ExpandView
[6] Tinius Olsen [cit. 2020-03-05]. Dostupné na internete: https://www.tiniusolsen.com/list-of-products/model-300-st
[7] Necpal M, Martinkovič M (2019). Evaluation of Material Deformation During Process of Precise Carbon Steel Tube Cold Draw Forming, IOP Conf. Ser.: Mater. Sci. Eng., Poland, doi:10.1088/1757-899X/465/1/012007
[8] Groover, Mikell P.. 2011. Wire and bar drawing. In: Fundamentals of modern manufacturing: materials, processes and systems, 4th ed. Hoboken USA: John Wiley & Sons, Inc., s. 442. ISBN 978-0470-467002
[9] Martinkovič M, Minárik S (2016) Short notes on the grain’s modification by plastic deformation, Hubbard D Plast Deform Nov Publ, p.1–44
[10] Martinkovič, M.. 2017. Estimation and utilization of structure anisotropy in forming pieces. In: Ceramics-Silikáty, 61, (2), s. 141 – 146. ISSN 1804-5847
[11] Martinkovič, M.. 2011. Kvantitatívna analýza štruktúry materiálu. Bratislava: Nakladateľstvo STU. ISBN 978-80-227-3445-5
[12] Martinkovič, M. Minárik, S. Comparison of grain boundary orientation to deformation conversion models. In Development of Materials Science in Research and Education. DMSRE 2018. Praha: Fyzikální ústav AV ČR, 2018, s. 36. ISBN 978-80-905962-8-3.
[13] Martinkovič, M., Minárik, S. Modelling of plastic deformation in polycrystalline material. In Hutnik– Wiadomości Hutnicze. Vol. 84, iss. 8 (2017), s. 371-373. ISSN 1230-3534.
[14] Zhu, Q., Sellars, C. M., & Bhadeshia, H. K. D. H. (2007). Quantitative metallography of deformed grains. In: Materials Science and Technology, 23(7), 757–766. doi:10.1179/174328407x157308
[15] Necpal , M., Martinkovič, M. 2019. Finite Element Modelling of Cold Drawing Inner Fined Tube, Published by DAAAM International ISBN 978-3-902734-xx-x, ISSN 1726-9679, Vienna, Austria
[16] Necpal, M., Kapustová, M., Martinkovič, M..2020. Using 2D/3D FEM Simulation to determine drawing force in cold drawing of steel tubes with straight internal rifling. In: Solid State Phenomena, Vol 304, s. 121-125. ISSN 1662-9779
[17] Foadian, F., Carradó, A., Pirling, T., & Palkowski, H. (2016). Residual stresses evolution in Cu tubes, cold drawn with tilted dies – Neutron diffraction measurements and finite element simulation. In: Materials & Design, 107, 163–170. doi:10.1016/j.matdes.2016.06.028
[18] Karanjule, D. B., Bhamare, S. S., & Rao, T. H. (2018). Microstructure, Property Changes and Characterization for ST 35 Steel Material during Multiple Pass Cold Drawing Process of Seamless Tubes. In: Materials Today: Proceedings, 5(2), 7615 -7621. doi:10.1016/j.matpr.2017.11.435
[19] Zhang X, Han J (2005). Analytic methods and theory of quantitative stereology for the determination of concrete proportioning in structural components. In: Cement and Concrete Research, 35(9), 1855–1858. doi:10.1016/j.cemconres.2004.10.039
[20] Ueda T, Oki T, Koyanaka S (2018). 2D-3D conversion method for assessment of multiple characteristics of particle shape and size. In: Powder Technology. 343. doi:10.1016/j.powtec.2018.11.019